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色譜柱柱壓升高的原因,怎么解決?

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發(fā)表于 2024-7-24 11:23:53 | 只看該作者 |倒序瀏覽 |閱讀模式
色譜柱柱壓升高的原因,怎么解決?
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沙發(fā)
發(fā)表于 2024-7-24 12:04:36 | 只看該作者
色譜柱柱壓升高的原因通常是多方面的,常見的因素包括:

流動相的前處理不當:流動相中的雜質(zhì)未被充分過濾,導(dǎo)致微粒堵塞色譜柱的入口濾片,增加了流體阻力。
樣品污染:樣品中的成分可能在柱頭處沉淀或吸附,特別是當樣品溶劑與流動相不兼容時,可能導(dǎo)致沉淀。
色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染:過濾篩板是防止雜質(zhì)進入柱床的第一道防線,如果被污染或堵塞,會顯著增加壓力。
填料污染:色譜柱內(nèi)的填料被樣品中的污染物吸附,導(dǎo)致流動相通過的阻力增大。
緩沖鹽析出:當柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度有機溶劑時,可能形成結(jié)晶,堵塞柱床。
pH值影響:流動相的pH值過高或過低可能破壞固定相的結(jié)構(gòu),引起柱壓升高。
霉菌生長:尤其是在使用含緩沖液的情況下,霉菌在流動相中或柱子進口處繁殖,堵塞濾板。
保存不當:色譜柱長時間未使用且未正確保存,重新使用前未進行適當?shù)幕罨?br /> 解決色譜柱柱壓升高的方法包括:

更換流動相過濾器:確保流動相經(jīng)過合適的過濾,去除可能的顆粒物。
反沖洗色譜柱:使用溶劑(如甲醇)反向沖洗色譜柱,嘗試清除堵塞的物質(zhì)。
化學(xué)清洗:對于污染嚴重的色譜柱,可以嘗試使用稀硝酸等溶劑清洗,然后用水徹底沖洗。
更換柱頭篩板:如果篩板堵塞嚴重,可能需要更換篩板。
優(yōu)化樣品制備:確保樣品與流動相兼容,避免沉淀。
調(diào)整流動相條件:包括pH值和緩沖液的使用,以防止固定相的破壞。
適當保存色譜柱:遵循制造商的指導(dǎo),確保色譜柱在不使用時得到正確的保存。
定期維護:定期檢查并清理流動相路徑,包括泵、管路和接頭。
如果上述方法不能解決問題,或者色譜柱已經(jīng)嚴重損壞,可能需要考慮更換新的色譜柱。在處理這些問題時,參考設(shè)備和色譜柱的用戶手冊以及制造商的技術(shù)支持是非常重要的。

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    開心
    2024-10-11 14:07
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    發(fā)表于 2024-7-24 13:15:53 | 只看該作者
    色譜柱柱壓升高通常由以下幾個原因引起,解決方法也因其根本原因而異:
    原因分析:

        柱堵塞或污染:
            原因:柱內(nèi)部可能積聚了樣品殘留物、雜質(zhì)或者沉淀,導(dǎo)致柱內(nèi)通道堵塞。
            解決方法:使用適當?shù)南疵搫┗蚯逑慈軇_洗色譜柱,以去除堵塞物。可以嘗試逆流洗脫或更換柱溫和洗脫條件。

        柱溫過高:
            原因:柱溫度設(shè)置過高,導(dǎo)致填料的性能變化或者柱內(nèi)的液相失穩(wěn)。
            解決方法:降低柱溫至合適的范圍內(nèi),通常是填料的建議溫度范圍內(nèi)操作。檢查柱溫度控制系統(tǒng),確保穩(wěn)定性和準確性。

        進樣物過多或過濃:
            原因:進樣物中樣品濃度過高或者進樣量過大,超出了柱的處理能力。
            解決方法:優(yōu)化進樣條件,減少進樣量或者稀釋樣品。可以考慮使用預(yù)處理柱或者在線稀釋系統(tǒng)來處理濃度過高的樣品。

        流動相問題:
            原因:流動相可能含有氣泡、顆粒或者其他污染物,影響流體的均勻性和穩(wěn)定性。
            解決方法:檢查流動相的凈化和過濾系統(tǒng),確保流動相的質(zhì)量。排除氣泡,使用空氣除泡器或者在線去泡系統(tǒng)。

        柱連接處漏損:
            原因:柱與連接器之間存在泄漏或者密封不良。
            解決方法:檢查柱連接處,確保密封良好,可以重新安裝連接器或者更換密封件。

    解決步驟:

        排除柱內(nèi)堵塞或污染:通過逆流洗脫、使用洗脫劑或者更換柱溫和洗脫條件來清洗柱內(nèi)殘留物。

        調(diào)整柱溫度:降低柱溫度到適當?shù)牟僮鞣秶鷥?nèi),避免填料性能變化或液相失穩(wěn)。

        優(yōu)化進樣條件:減少進樣量或者稀釋進樣,確保柱能夠處理的范圍內(nèi)。

        檢查和凈化流動相:過濾和排除流動相中的氣泡和雜質(zhì),確保流動相的質(zhì)量穩(wěn)定。

        檢查柱連接處:確保柱與連接器之間的密封良好,避免漏損問題。
    頭發(fā)少不要緊,要緊的是腦袋!
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    發(fā)表于 2024-9-12 16:37:46 | 只看該作者
    樓上,深入淺出,講解透徹,懂了!
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