數字熔點儀使用方法

歐力華儀器

數字熔點儀通過高精度溫度傳感器和光學放大系統自動測定物質熔程，比目視法更客觀、準確。以下是標準操作流程及關鍵要點：
??一、操作前準備??
??1、儀器檢查??
確認爐體清潔，??毛細管插槽無殘留樣品??。
開機預熱15分鐘（減少溫漂）。
??2、毛細管裝樣??
??粉末樣品??：填裝高度 ??2~3mm??，敦實均勻（過松導致熔程變寬）。
??黏稠樣品??：加熱軟化后吸入毛細管，冷卻固化。
??3、校準（關鍵！）??
用??標準熔點物質??（如偶氮苯 68℃、香草醛 83℃）校準儀器：
插入標準品毛細管 → 運行測量 → ??誤差＞0.5℃需修正參數??。
??二、測量步驟??
??1、設置參數??
??起始溫度??：比預期熔點低 ??10-15℃??（避免過沖）。
??升溫速率??：常規選 ??1-2℃/min??（高精度用 ??0.5℃/min??）。
??終止溫度??：預期熔點+10℃。（例：測蔗糖熔程：起始160℃，速率1℃/min，終止190℃）
??2、啟動測量??
將樣品毛細管插入儀器孔槽 → 按 ??"START"?? 鍵 → 儀器自動升溫、實時顯示溫度曲線。
3、??結果判定??
??初熔??：樣品首滴液體出現時溫度（儀器自動標記 ?????）。
??終熔??：樣品完全液化時溫度（標記 ?????）。
屏幕直接輸出 ??熔程（T?初熔→終熔）?? 及 ??熔點值（中點值）??。
??三、關鍵注意事項??
??升溫速率影響??：速率↑ → 熔點↑值偏高（如速率2℃/min比1℃/min高1-2℃）。
??樣品要求??：
完全干燥（水分↓熔點↓）；
研磨過 ??100目篩??（顆粒粗熔程↑）。
??安全操作??：
熔點在 ??300℃以上時戴隔熱手套??；
強腐蝕性樣品（如三氯化鋁）用 ??石英毛細管??。
??四、數據記錄與維護??
??1、記錄項目??：熔程、熔點值、升溫速率、樣品狀態（是否分解/升華）。
??2、清潔??：用 ??無水乙醇棉簽?? 清理觀測窗和傳感器。
??3、定期校準??：
每月用 ??三種標準品??（低/中/高熔點）驗證精度；
誤差＞1℃需返廠調試。
?? ??常見誤差原因??
??熔程過寬??：樣品不均/受潮/升溫過快；
??熔點偏低??：溶劑殘留/分解雜質；
??基線漂移??：傳感器老化/光學窗污染。
??應用場景??：
制藥（晶型純度）、化工（聚合物熔程）、食品（油脂熔點）、材料（相變溫度）。

Wednesday

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