原子吸收光譜儀的操作步驟

云樞智造

一、開機準備

• 檢查連接與安全
  • 確認電源線、氣體管線（乙炔、空氣/笑氣）連接正確，無泄漏。
  • 檢查燃燒頭、噴霧器、霧化室等部件是否清潔，避免樣品殘留影響結果。
  • 安裝待測元素對應的空心陰極燈，確保燈座穩固。
    
• 開機預熱
  • 依次打開顯示器、計算機電源，待計算機啟動后，打開原子吸收光譜儀主機電源。
  • 儀器初始化需等待3-5分鐘，使光源（如空心陰極燈）穩定工作。
  • 關鍵點：光源需預熱至少15分鐘，確保能量輸出穩定。
    
• 通風與氣體準備
  • 開啟實驗室通風系統，防止有害氣體積聚。
  • 打開氣體鋼瓶總閥，調節減壓閥壓力：
    • 乙炔：輸出壓力0.05-0.08 MPa（火焰法）或0.09-0.1 MPa（部分儀器）。
    • 空氣：壓力穩定在0.25 MPa左右。
      
  • 安全提示：乙炔管路連接后必須檢漏，防止回火或爆炸。
    
  
  

二、參數設置

• 軟件操作
  • 啟動儀器控制軟件（如WizAArd、AAWin等），進入操作界面。
  • 選擇測定模式（火焰吸收或石墨爐），輸入用戶名（如“admin”）登錄。
    
• 元素選擇與校準
  • 在元素列表中選擇待測元素（如銅Cu），設置波長（如324.7 nm）、燈電流、狹縫寬度等參數。
  • 石墨爐法：需額外設置保護氣（氬氣）壓力（0.25 MPa）、內氣路流量（150-200 mL/min）、外氣路流量（1.5-2.0 L/min）。
    
• 標準曲線配置
  • 輸入標準溶液濃度（如0.00、0.50、1.00、2.00、3.00 μg/mL），設置校準曲線方程（一次方程 A=K1?C+K0?）。
  • 確認樣品組數量（如1個）和濃度單位（μg/mL）。
    
  
  

三、點火與測量

• 點火步驟
  • 火焰法：
    • 先開空氣，待壓力穩定后打開乙炔閥門。
    • 按住原子吸收主機上的點火按鈕（黑白鍵同時按下），直至火焰點燃后松開。
    • 將吸液毛細管插入去離子水中，防止燃燒頭結鹽。
      
  • 石墨爐法：
    • 安裝石墨管，開啟冷卻水循環系統。
    • 空燒石墨管1-2次（間隔1分鐘），去除殘留雜質。
    • 開啟氘燈背景校正模式，穩定儀器5分鐘。
      
    
    
• 校零與測量
  • 吸噴空白溶液（如去離子水），點擊“自動調零”使吸光度接近零。
  • 依次吸噴標準溶液，軟件自動記錄吸光度并擬合標準曲線（相關系數 r≥0.999）。
  • 吸噴未知樣品溶液，儀器根據標準曲線計算元素濃度。
  • 監控信號：確保吸光度在儀器最佳工作區間內。
    
  
  

四、數據處理與記錄

• 數據保存
  • 記錄測定數據（濃度、吸光度、標準曲線方程），保存至計算機或打印報告。
  • 根據需要繪制標準曲線圖，檢查線性相關性。
    
• 樣品分析
  • 若結果異常（如相關系數低），檢查溶液順序、濃度或重新配制標準溶液。
  • 石墨爐法：需根據標準曲線計算樣品中待測元素濃度。
    
  
  

五、關機與維護

• 關機步驟
  • 火焰法：
    • 將吸液毛細管從水中取出，關閉乙炔減壓閥和截止閥。
    • 按“PURGE”鍵放空余氣，待乙炔壓力表歸零后關閉空壓機電源。
      
  • 石墨爐法：
    • 關閉石墨管電源和冷卻水循環系統。
    • 退出氘燈背景校正模式。
      
  • 退出軟件，依次關閉主機、計算機、顯示器電源。
    
• 清潔與維護
  • 清理燃燒頭、噴霧器等部件，防止殘留物堵塞。
  • 關閉氣體總閥，排放廢液管中液體，形成水封防止回火。
  • 填寫儀器使用記錄，記錄異常情況及處理措施。
    
  
  

千里共嬋娟

很實用的文章，謝謝分享。

臉比心大

感謝樓主的技術分享