用質(zhì)譜儀怎么判斷同位素

時光儀表儀器

質(zhì)譜儀通過分析離子的質(zhì)荷比（m/z）差異來區(qū)分和測定同位素組成。以下是判斷同位素的核心原理、技術方法及關鍵步驟：
一、核心原理
1.質(zhì)荷比差異
同位素具有相同的質(zhì)子數(shù)但中子數(shù)不同，因此質(zhì)量不同。質(zhì)譜儀通過電離樣品形成帶電粒子（離子），利用磁場或電場對這些離子按質(zhì)荷比（m/z）進行分離。由于同位素質(zhì)量不同但電荷相同（如12C?與13C?），它們的質(zhì)荷比不同，在質(zhì)譜圖中形成獨立的峰。
2.同位素豐度計算
每個同位素峰的強度（離子流強度）反映其豐度（百分比）。通過測量峰高或峰面積，可計算同位素的相對比例。例如，13C/12C的豐度比可通過兩峰強度比確定。
二、關鍵技術方法
1.離子源選擇
-電感耦合等離子體源（ICP）：適用于金屬元素（如鈾、鋰）的同位素分析。
-電子轟擊源（EI）：常用于氣體樣品（如CO?、N?O）的電離。
-熱電離源（TIMS）：用于金屬或難電離物質(zhì)（如地質(zhì)樣品）的同位素測定，通過高溫加熱金屬帶釋放離子。
2.質(zhì)量分析器類型
-磁扇形分析器：高分辨率，適用于高精度同位素分析（如1?O/1?O）。
-四極桿分析器：快速掃描，適合多同位素同時檢測（如Cl的3?Cl/3?Cl）。
-飛行時間（TOF）分析器：寬質(zhì)量范圍，常用于有機化合物的同位素分析。
3.樣品前處理
-固體樣品：通過高溫燃燒或裂解轉化為氣體（如CO?、N?），再引入質(zhì)譜儀。
-氣體樣品：直接進樣或濃縮后分析（如TraceGas系統(tǒng)富集CO?或N?O）。
-水體樣品：電解或鉻還原法制備H?或CO?，用于H/O同位素測定。
三、校準與數(shù)據(jù)處理
1.標準物質(zhì)校正
-使用國際通用標準（如IAEA-N1、USGS41）進行校準，通過δ值（千分差）表示樣品與標準物的同位素差異。
-例如：δ13C=(13C/12C樣品/13C/12C標準-1)×1000‰。
2.干擾消除與豐度靈敏度
-尾跡效應：通過質(zhì)量歧視校正（如阻滯透鏡）減少相鄰質(zhì)量峰的干擾。
-豐度靈敏度：表征強峰對鄰近弱峰的影響，需通過高分辨率或雙聚焦分析器優(yōu)化。
3.同位素模式解析
-對于含多同位素元素的分子（如Cl?），質(zhì)譜峰簇的強度比可反推原子數(shù)量。
-例如：Cl?的3?Cl?/3?Cl3?Cl/3?Cl?豐度比為9:6:1，通過峰強度計算可驗證分子中Cl原子數(shù)。

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