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全自動量熱儀的校準通常使用標準物質如苯甲酸,通過測量其燃燒熱值并與標準值對比來調整儀器參數,以下是具體步驟和要點: 校準步驟- 準備標準物質:
- 使用苯甲酸作為標準物質,苯甲酸應預先干燥處理,如40~50℃烘箱中放置3~4小時,確保其含水量和雜質含量符合標準。
- 設備準備:
- 打開儀器電源,進入設置界面,輸入苯甲酸的標準發熱量(如26470J/g)。
- 修改包裝紙熱量為0.000,確保其他參數(如E、A、K)為初始值,避免誤操作。
- 氧彈裝配與充氧:
- 氧彈內注入10ml蒸餾水,安裝點火絲并調整至與苯甲酸接觸,確保點火成功率。
- 向氧彈內充入氧氣至3.0MPa(充氧時間不少于15秒),充氣后檢查氧彈是否漏氣。
- 熱容量測定:
- 啟動儀器,自動注水并平衡水溫,點火后記錄溫升數據。
- 進行5次重復試驗,計算熱容量平均值(修整至1卡/℃),誤差不超過10卡/℃視為合格。
- 數據對比與調整:
- 對比標準熱值,誤差在50焦耳以內為合格。
- 若誤差超標,需檢查設備或操作流程,重新標定。
校準要點- 環境控制:
- 實驗室溫度應控制在15~28℃,每次測定室溫變化應≤±0.5℃。
- 室內應無強烈的空氣對流,避免陽光直射和熱源輻射。
- 操作規范:
- 稱量苯甲酸時精度需達0.1mg,避免因重量誤差導致校準失敗。
- 充氧壓力需嚴格控制在3.0MPa,過高或過低均會影響燃燒效果。
- 設備維護:
- 定期檢查氧彈密封圈、溫度探頭等部件,確保設備性能穩定。
- 校準結果有效期為3個月,超過期限或更換氧彈、溫度探頭等部件后需重新標定。
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