全自動量熱儀怎么校準

磐石動力

全自動量熱儀的校準步驟通常如下：

• 準備工作：
  • 檢查儀器狀態(tài)：確保儀器處于正常工作狀態(tài)，檢查氧彈是否漏氣。在氧彈充入氧氣至3MPa后浸沒在水中，觀察是否有氣泡冒出，若有漏氣需更換密封圈或進行維護。
  • 準備標準物質(zhì)：使用苯甲酸作為標準物質(zhì)進行校準。苯甲酸應(yīng)預(yù)先干燥處理，例如在盛有濃硫酸的干燥器中干燥3天或在60 - 70℃烘箱中烘3 - 4小時。
  • 稱量樣品：稱取約1g苯甲酸，精確至0.1mg，放入潔凈的坩堝內(nèi)。
    
• 儀器設(shè)置：
  • 參數(shù)設(shè)置：按下儀器“設(shè)置”按鈕進入設(shè)置界面，在“系統(tǒng)”中找到相關(guān)參數(shù)。例如，將苯甲酸的發(fā)熱量參數(shù)修改為已知值（如26470J），并將“煤”和“原料”項中的所有參數(shù)修改為0.000，然后保存設(shè)置并退出界面。
  • 氧彈安裝：將裝有苯甲酸的坩堝安放在氧彈頭電極架上，取一段金屬引燃絲，精確稱量至0.1mg，將其兩端分別縛緊在氧彈頭的兩個電極柱上，調(diào)整下垂的引燃絲，使其與苯甲酸相接觸，并用苯甲酸壓住。
  • 充氧操作：向氧彈筒內(nèi)移入10ml蒸餾水（每次檢定及測定移入蒸餾水量應(yīng)相同），將氧彈頭插入氧彈筒內(nèi)，安裝后擰緊彈蓋，然后與充氧系統(tǒng)相連，向彈內(nèi)緩緩充入氧氣，一般充氧時間不少于15s（也可按儀器說明書要求操作），使彈內(nèi)壓力達到3.0MPa。若充氧不慎，彈內(nèi)壓力達到3.3MPa時，應(yīng)中斷操作，更換苯甲酸后重新安裝氧彈。
    
• 校準操作：
  • 水溫調(diào)節(jié)：對于等溫型量熱儀，調(diào)節(jié)外筒水溫與室溫相同，一般兩者溫差不得超過1.5K，調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫，使主期終了時內(nèi)筒溫度比外筒溫度約高1.5K左右；對于絕熱型量熱儀，調(diào)節(jié)外筒水溫比室溫高（1 - 3）K。
  • 啟動校準：按常規(guī)安裝好氧彈和量熱儀，然后按技術(shù)說明書規(guī)定的熱容量測量程序，向計算機輸入相關(guān)必要的參數(shù)，接通總電源，啟動攪拌器，10min后當量熱儀體系溫度變化達到恒定平衡后開始校準數(shù)值，記下相應(yīng)數(shù)據(jù)。
    
• 數(shù)據(jù)處理與結(jié)果判斷：
  • 多次校準：至少進行兩次以上的校準，將每次校準得到的E、A、K等參數(shù)的平均值輸入儀器。例如，將E、A、K的平均值分別輸入“系統(tǒng)”對應(yīng)參數(shù)中，按下“確認”鍵，再按下“復(fù)位”按鈕退出“設(shè)置”界面，完成校準工作。
  • 結(jié)果分析：系統(tǒng)自動判斷校準結(jié)果的平均值和極差，若符合國標要求，保存最終結(jié)果，供測試試樣發(fā)熱量使用；若不符合要求，追加試驗，直到滿足要求為止。同一編號禁止超過七次實驗，若七次實驗仍不能達到要求，可能是系統(tǒng)出現(xiàn)故障或操作過程不規(guī)范，需認真檢查并找出原因后再進行試驗。
    
  
  

tangping

謝謝解答，我現(xiàn)在對這個問題清楚多了。

9549872678@22

樓主的觀點我非常贊同，確實是這么回事。