熱重曲線怎么分析？

瀛洲機(jī)電

熱重曲線（TG曲線）是熱重分析儀的主要結(jié)果表現(xiàn)形式，記錄了樣品在程序控制溫度下，質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化關(guān)系。以下是熱重曲線的分析方法：  
確定曲線的關(guān)鍵特征點(diǎn)  
起始點(diǎn)：TG曲線開始偏離基線的位置，即樣品開始發(fā)生質(zhì)量變化的溫度點(diǎn)，常用來確定樣品的熱穩(wěn)定性。若起始點(diǎn)溫度高，表明材料在較高溫度下才發(fā)生物理或化學(xué)變化，熱穩(wěn)定性好。  
終止點(diǎn)：TG曲線趨于水平，表示樣品質(zhì)量不再發(fā)生變化的溫度點(diǎn)，可作為反應(yīng)結(jié)束的參考溫度。  
拐點(diǎn)：TG曲線上斜率發(fā)生變化的點(diǎn)，對應(yīng)著樣品質(zhì)量變化速率的改變，與DTG曲線的峰值相對應(yīng)，可用于分析樣品的熱分解過程及各階段的特征。  
外推起始點(diǎn)：TG臺階前水平處作切線與曲線拐點(diǎn)處作切線的相交點(diǎn)，可作為該失/增重過程起始發(fā)生的更準(zhǔn)確的參考溫度點(diǎn)，多用于表征材料的熱穩(wěn)定性。  
外推終止點(diǎn)：TG臺階后水平處作切線與曲線拐點(diǎn)處作切線的相交點(diǎn)，可作為該失/增重過程結(jié)束的更準(zhǔn)確的參考溫度點(diǎn)。  
分析曲線的變化趨勢  
下降趨勢：表示樣品在加熱過程中發(fā)生質(zhì)量損失，如揮發(fā)、升華、分解等物理或化學(xué)過程引起。根據(jù)下降趨勢的起點(diǎn)、終點(diǎn)和斜率，可以判斷質(zhì)量損失的起始溫度、終止溫度以及速率。  
上升趨勢：表示樣品在加熱過程中質(zhì)量增加，可能是由于氧化、還原等化學(xué)反應(yīng)導(dǎo)致。通過分析上升的趨勢和幅度，可以了解樣品發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)類型和程度。  
平臺區(qū)域：表示樣品在加熱過程中質(zhì)量基本保持不變，可能是因?yàn)闃悠芬呀?jīng)達(dá)到熱穩(wěn)定狀態(tài)或發(fā)生了化學(xué)吸附等過程。平臺的長度和位置可以為研究樣品的熱性質(zhì)提供重要信息。  
結(jié)合**熱重曲線（DTG）分析  
峰數(shù)量與樣品反應(yīng)步驟：DTG曲線上的峰數(shù)量通常對應(yīng)于TG曲線上的失重或增重臺階數(shù)量，代表著樣品在不同溫度區(qū)間發(fā)生的獨(dú)立反應(yīng)步驟。  
峰位置與最大反應(yīng)速率溫度：DTG曲線的峰頂對應(yīng)的溫度即為該失重或增重過程的最大反應(yīng)速率溫度，由此可以確定樣品在特定反應(yīng)階段的關(guān)鍵溫度點(diǎn)。  
峰面積與質(zhì)量變化量：DTG峰的面積與樣品在該溫度區(qū)間內(nèi)的質(zhì)量變化量成正比，通過對峰面積的測量和計(jì)算，可以精確地得到每個(gè)反應(yīng)步驟所導(dǎo)致的質(zhì)量變化數(shù)值。  
進(jìn)行定量分析  
計(jì)算質(zhì)量變化比例：根據(jù)TG曲線上任意兩點(diǎn)間的質(zhì)量差，計(jì)算一個(gè)失重或增重步驟所導(dǎo)致的樣品的質(zhì)量變化比例，從而了解樣品在特定溫度范圍內(nèi)的成分變化情況。  
確定殘余質(zhì)量：測量結(jié)束時(shí)樣品所殘余的質(zhì)量，這對于分析樣品的最終組成和熱分解程度具有重要意義。  
考慮影響因素  
儀器因素：包括天平的靈敏度、爐子的控溫精度等，這些因素會影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。例如，天平靈敏度不夠可能導(dǎo)致無法檢測到微小的質(zhì)量變化，爐子控溫不準(zhǔn)確會使測量的溫度與實(shí)際溫度存在偏差。  
實(shí)驗(yàn)條件因素：如升溫速率、氣氛等。較快的升溫速率可能使曲線向高溫移動，而較慢的升溫速率則可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)效率降低；不同的氣氛會對樣品的熱分解過程產(chǎn)生影響，從而改變熱重曲線的形狀和特征點(diǎn)。  
樣品因素：樣品的用量、粒度、形狀等也會影響熱重曲線。用量大時(shí)，揮發(fā)物不易逸出，可能會影響曲線的清晰度；樣品細(xì)，反應(yīng)會提前，使曲線向低溫移動。  

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