熱重分析儀的工作原理

ninali

熱重分析儀是一種用于研究材料在受控溫度程序下重量變化的精密儀器。以下是對其工作原理的詳細解釋：  
基本原理：  
熱重分析儀的基本工作原理是通過精確控制樣品的溫度，同時連續監測樣品的質量變化。在程序控溫下，測量物質的質量隨溫度（或時間）的變化關系，進而分析材料的熱穩定性和組分。  
工作過程：  
樣品準備：將待測樣品放入特制的坩堝中，樣品的裝載量通常很小，一般在幾毫克到幾十毫克之間，以確保測量的準確性和靈敏度。然后將坩堝放置在一個精密的電子天平上，該天平能夠實時測量樣品在不同溫度下的重量。  
設置參數：啟動儀器，設置所需的升溫速率、最終溫度以及保持時間等參數。爐子內部的加熱元件開始工作，按照預設的溫度程序逐漸升高樣品的溫度。  
質量監測：在整個升溫過程中，天平持續監測樣品的質量。任何由于樣品的熱分解、氧化、脫水或其他物理化學反應導致的質量變化都會被記錄下來。  
數據分析：這些質量變化可以通過與溫度的對應關系繪制成熱重曲線（TGA曲線）。最后，通過對熱重曲線的分析，可以得到樣品在不同溫度下質量變化的詳細信息，如樣品開始失去質量的溫度、失重的速率以及總的質量損失量等。  
技術指標與影響因素：  
技術指標：熱重分析儀的技術指標包括溫度范圍、升溫速率等。例如，溫度范圍可以從室溫到1000℃，升溫速率可以在0.01~80℃/min之間調節。此外，氣流速度也是一個重要的參數，一般為40ml/min，流速大對傳熱和溢出氣體擴散有利，有助于解決揮發物冷凝問題，避免測得失重結果偏低。  
影響因素：在分析過程中，浮力變化是一個需要考慮的因素。因為升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹，相對密度下降，浮力減小，可能導致樣品表觀增重。實用校正方法是做空白試驗（空載熱重實驗），以消除表觀增重的影響。

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馬嘍精

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