|
杜馬斯定氮儀和凱氏定氮儀是兩種常用的氮含量測(cè)定儀器,它們?cè)谠怼y(cè)量對(duì)象、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)以及樣品量處理等方面存在顯著的區(qū)別。 一、原理- 杜馬斯定氮儀:采用燃燒法,即在高溫下使用充足的氧氣將樣品全部燃燒,生成氮的氧化物,再還原出氮元素。利用TCD(熱導(dǎo)檢測(cè)器)檢測(cè)器測(cè)量其信號(hào)強(qiáng)度,并與事先標(biāo)定的曲線進(jìn)行比對(duì),從而計(jì)算出樣品中的氮含量。這種方法屬于相對(duì)測(cè)量,必須依靠標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)品的準(zhǔn)確性直接影響測(cè)量結(jié)果。
- 凱氏定氮儀:采用凱氏方法,包括濃硫酸消化、堿性環(huán)境蒸汽蒸餾、硼酸吸收以及指示劑滴定終點(diǎn)顏色判定等步驟。根據(jù)滴定體積來計(jì)算氮含量,這種方法是絕對(duì)測(cè)量,與標(biāo)準(zhǔn)樣品無關(guān),可以直接測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)品的含量,并用來檢驗(yàn)儀器的準(zhǔn)確性。
二、測(cè)量對(duì)象- 杜馬斯定氮儀:主要測(cè)量的是樣品中的總氮含量,包括有機(jī)氮和無機(jī)氮的總和。
- 凱氏定氮儀:不僅可以測(cè)量總氮,還可以分別測(cè)量出樣品中的氨態(tài)氮、硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮等不同形態(tài)的氮含量。樣品經(jīng)過消化蒸餾得到的是凱氏氮,而在消化前加入催化劑將硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮轉(zhuǎn)換成銨態(tài)氮后測(cè)量的是總氮。
三、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)- 杜馬斯定氮儀:通常被視為一種參考方法,其測(cè)量結(jié)果可能因樣品種類和成分的不同而有所偏差。
- 凱氏定氮儀:是食品、飼料、土壤、環(huán)境、種子等樣品中氮或蛋白質(zhì)含量測(cè)量的強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn),測(cè)量結(jié)果具有互通性和可比性。
四、樣品量處理- 杜馬斯定氮儀:主要用于微量分析,樣品量通常不超過1克。對(duì)于大量樣品的分析,需要頻繁清理儀器內(nèi)部的無機(jī)殘?jiān)员苊庥绊憸y(cè)量精度和儀器壽命。
- 凱氏定氮儀:適用于常量和半微量分析,固體樣品量可達(dá)5克,液體樣品量可達(dá)15毫升。對(duì)于均勻性較差或脂肪含量高的樣品,可以通過增加取樣量來減小測(cè)量誤差。
|