差示掃描量熱儀是如何進行掃描的

風醫機械

差示掃描量熱儀掃描過程的關鍵步驟：
1.樣品準備與裝填
將少量樣品（通常幾毫克至幾十毫克）研磨成均勻粉末（或保持固態/液態原狀），裝入鋁坩堝（普通樣品）或金、鉑坩堝（高溫或腐蝕性樣品），壓實并加蓋（避免揮發物損失，視樣品性質選擇扎孔或密封）。
參比物裝入另一相同坩堝，保證質量、裝填方式與樣品一致，減少熱傳導差異。
將樣品坩堝和參比坩堝分別放入儀器的樣品池和參比池（均位于加熱爐內，受熱環境完全對稱）。
2.程序控溫設置
根據測試目的設定溫度程序，常見模式包括：
升溫掃描：從起始溫度（如室溫）以恒定速率（如5℃/min、10℃/min）升至目標溫度（如500℃），適用于分析熔融、玻璃化轉變、分解等吸熱/放熱過程。
降溫掃描：從高溫以恒定速率降溫，用于研究結晶、凝固等放熱過程。
恒溫掃描：在某一溫度下保持一段時間，觀察樣品隨時間的熱穩定性（如長期恒溫下的緩慢分解）。
控溫精度通常可達±0.1℃，速率范圍一般為0.1-100℃/min，部分高端儀器支持更快或更慢的速率。
3.熱量差的實時測量
加熱爐按設定程序升溫/降溫時，樣品和參比物的溫度通過熱電偶實時監測。
若樣品與參比物溫度出現差異（ΔT），儀器的熱補償系統（如功率補償型DSC的加熱絲）會自動向溫度較低的一側（樣品或參比）提供額外熱量，直至兩者溫度重新一致。
補償熱量的大小（ΔQ）被實時記錄，并與對應溫度（或時間）關聯，形成DSC曲線（縱坐標為熱流率，單位mW；橫坐標為溫度℃或時間min）。
4.數據記錄與分析
掃描結束后，通過軟件分析DSC曲線的特征峰或基線變化：
玻璃化轉變溫度（Tg）：基線的臺階式變化（無峰）；
熔融峰：吸熱峰（峰值對應熔融溫度Tm）；
結晶峰：放熱峰（峰值對應結晶溫度Tc）；
分解峰：吸熱峰（如聚合物降解）或放熱峰（如氧化反應）。
峰面積可通過積分計算熱焓變化（ΔH，單位J/g），反映反應的能量變化。

jtzs

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行動派

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