煤灰熔融性的測定方法

云樞智造

一、灰錐制作

• 灰樣準(zhǔn)備：取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣，按GB/T 212規(guī)定將其完全灰化，然后用瑪瑙研缽研細(xì)至0.1mm以下。
• 灰錐成型：取1-2g煤灰放在瓷板或玻璃板上，用數(shù)滴糊精溶液（或水、100g/L的可溶性淀粉溶液）潤濕并調(diào)成可塑狀，然后用小**鏟入灰錐模中擠壓成型。將模內(nèi)灰錐小心地推至瓷板或玻璃板上，于空氣中風(fēng)干或于60℃下干燥備用。
  

二、測定步驟

• 灰錐固定：在弱還原性氣氛中測定時(shí)，用糊精溶液將少量氧化鎂調(diào)成糊狀，用它將灰錐固定在灰錐托板的三角坑內(nèi)，并使灰錐垂直于底面的側(cè)面與托板表面垂直。
• 放入高溫爐：將帶灰錐的托板置于剛玉舟上。如用封碳法來產(chǎn)生弱還原性氣氛，則預(yù)先在舟內(nèi)放置足夠量的碳物質(zhì)（如石墨粉、無煙煤）。對于特定高溫爐，一般可在剛玉舟中央放置石墨粉15-20g，兩端放置無煙煤40-50g（對氣疏高剛玉管爐膛），或在剛玉舟中央放置石墨粉5-6g（對氣密剛玉管爐膛）。
• 加熱觀察：打開高溫爐爐蓋，將剛玉舟徐徐推入爐內(nèi)，至灰錐位于高溫帶并緊鄰熱電偶熱端（相距2mm左右）。關(guān)上爐蓋，開始加熱并控制升溫速度：900℃以下為15-20℃/min，900℃以上為5±1℃/min。
• 記錄溫度：隨時(shí)觀察灰錐的形態(tài)變化（高溫下觀察時(shí)，需戴上墨鏡），記錄灰錐的四個(gè)熔融特征溫度：
  • 變形溫度（DT）：灰錐尖端或棱開始變圓或彎曲時(shí)的溫度。
  • 軟化溫度（ST）：灰錐彎曲至錐尖觸及托板或灰錐變成球形時(shí)的溫度。通常以軟化溫度作為衡量煤灰熔融性的主要指標(biāo)。
  • 半球溫度（HT）：灰錐變形至近似半球形，即高約等于底長的一半時(shí)的溫度。
  • 流動(dòng)溫度（FT）：灰錐融化展開成高度在1.5mm以下的薄層時(shí)的溫度。
    
• 結(jié)束試驗(yàn)：待全部灰錐都達(dá)到流動(dòng)溫度或爐溫升至1500℃時(shí)斷電、結(jié)束試驗(yàn)。待爐子冷卻后，取出剛玉舟、拿下托板，仔細(xì)檢查其表面。如發(fā)現(xiàn)試樣與托板作用，則另換一種托板重新試驗(yàn)。
  
  

三、氣氛控制

• 弱還原性氣氛：煤灰熔融性測定通常在弱還原性氣氛中進(jìn)行，以模擬煤炭在鍋爐中的實(shí)際燃燒環(huán)境?？赏ㄟ^封碳法或通氣法產(chǎn)生弱還原性氣氛。
• 氧化性氣氛：如需在氧化性氣氛下測定，則剛玉舟內(nèi)不放任何含碳物質(zhì)，并使空氣在爐內(nèi)自由流通。
  

四、精密度與報(bào)告

• 精密度：煤灰熔融性測定的精密度需符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，如重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差等。
• 試驗(yàn)報(bào)告：試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括試樣編號、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)、灰錐的四個(gè)熔融特征溫度（計(jì)算重復(fù)測定值的平均值并化整到10℃報(bào)出）、試驗(yàn)氣氛性質(zhì)及控制方法、托板材料及試驗(yàn)后的表面狀況、試驗(yàn)過程中產(chǎn)生的燒結(jié)、收縮、膨脹和鼓泡等現(xiàn)象及其相應(yīng)溫度等內(nèi)容。
  

科研儀器中心

非常贊同您的觀點(diǎn)，確實(shí)如此。

苦咖啡

這個(gè)問題我略有了解，可以交流下。

親親子欽悠悠

這是一個(gè)很好的討論，謝謝大家的貢獻(xiàn)。希望我們以后還能有更多這樣的交流。

冷暖自知

感謝樓主帶來的干貨，讓我們對儀器/設(shè)備有了新的認(rèn)識～

zhouwuye

完全支持，你的觀點(diǎn)讓我眼前一亮。