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納米粒度分析儀的測(cè)量原理和操作步驟

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    發(fā)表于 2025-3-20 11:39:24 | 只看該作者 |倒序?yàn)g覽 |閱讀模式
    納米粒度分析儀是一種用于測(cè)量納米顆粒尺寸分布的儀器,廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、化工等領(lǐng)域。其測(cè)量原理主要基于動(dòng)態(tài)光散射(DLS)或激光衍射(LDA)等技術(shù)。以下是其測(cè)量原理和操作步驟:

    一、測(cè)量原理
    ?1.動(dòng)態(tài)光散射原理(Dynamic Light Scattering,DLS)?
    ①當(dāng)一束光照射到懸浮在液體中的納米顆粒時(shí),顆粒會(huì)使光線發(fā)生散射。由于納米顆粒在溶液中處于布朗運(yùn)動(dòng)狀態(tài),顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致散射光的強(qiáng)度隨時(shí)間波動(dòng)。
    ②根據(jù)瑞利散射定律,散射光的強(qiáng)度與顆粒的大小有關(guān)。通過(guò)檢測(cè)散射光強(qiáng)度隨時(shí)間的波動(dòng),利用自相關(guān)函數(shù)分析,可以得到顆粒的擴(kuò)散系數(shù)。再根據(jù)斯托克斯 - 愛(ài)因斯坦方程D=kT/6πηr(其中D是擴(kuò)散系數(shù),k是玻爾茲曼常數(shù),T是絕對(duì)溫度,η是溶劑的黏度,r是顆粒半徑),就可以計(jì)算出納米顆粒的粒徑大小及其分布。
    ?2.激光衍射原理(Laser Diffraction)?
    ①對(duì)于較大尺寸范圍的顆粒(包括部分納米級(jí)顆粒團(tuán)聚體情況),激光衍射技術(shù)也可用于粒度分析。當(dāng)激光束照射到由納米顆粒組成的顆粒群時(shí),顆粒會(huì)對(duì)激光產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。
    ②根據(jù)夫瑯禾費(fèi)衍射定律,不同粒徑的顆粒產(chǎn)生的衍射角不同。通過(guò)測(cè)量衍射光的角度分布,利用夫瑯禾費(fèi)衍射理論或菲涅耳衍射理論(取決于顆粒大小和測(cè)量精度要求),可以計(jì)算出顆粒的粒徑大小及其分布。通常,較小顆粒產(chǎn)生較大角度的衍射,較大顆粒產(chǎn)生較小角度的衍射。

    二、納米粒度分析儀的操作步驟
    ?1.儀器準(zhǔn)備
    ?①安裝與連接:將納米粒度分析儀放置在平穩(wěn)的工作臺(tái)上,按照儀器說(shuō)明書(shū)正確連接電源、樣品池等部件。確保儀器接地良好,避免電磁干擾。
    ?②預(yù)熱:打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),預(yù)熱一段時(shí)間(一般為15 - 30分鐘),使儀器內(nèi)部的光學(xué)系統(tǒng)、探測(cè)器等部件達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
    ?③校準(zhǔn):使用標(biāo)準(zhǔn)顆粒樣品對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)顆粒樣品具有精確已知的粒徑大小,按照儀器操作手冊(cè)的要求,將標(biāo)準(zhǔn)顆粒分散在合適的溶劑中,制備成樣品溶液,然后進(jìn)行測(cè)量。根據(jù)測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)顆粒粒徑的偏差,對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)調(diào)整,確保儀器的準(zhǔn)確性。
    ?2.樣品準(zhǔn)備
    ?①樣品選擇與處理:根據(jù)測(cè)量需求選擇合適的樣品。如果是固體樣品,需要將其分散在合適的溶劑中。對(duì)于納米顆粒樣品,要考慮溶劑的性質(zhì)(如極性、黏度等)與顆粒表面性質(zhì)的匹配性,以確保顆粒能夠均勻分散。例如,對(duì)于金屬氧化物納米顆粒,可選擇去離子水或乙醇等溶劑。
    ??②分散處理:為了避免顆粒團(tuán)聚,需要對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)姆稚⑻幚怼?梢圆捎贸暦稚ⅰC(jī)械攪拌等方法。超聲分散時(shí),要注意控制超聲功率和時(shí)間,防止過(guò)度超聲導(dǎo)致顆粒破碎。一般超聲功率在100 - 500W之間,超聲時(shí)間在1 - 10分鐘不等,具體參數(shù)根據(jù)樣品性質(zhì)確定。分散后的樣品應(yīng)充分搖勻,確保顆粒均勻分布。
    ?3.測(cè)量操作
    ?①樣品注入:將制備好的樣品溶液小心地注入到儀器的樣品池中。注意不要讓樣品池中有氣泡產(chǎn)生,因?yàn)闅馀輹?huì)影響測(cè)量結(jié)果。如果發(fā)現(xiàn)氣泡,可輕輕敲擊樣品池或重新注入樣品。
    ??②參數(shù)設(shè)置:根據(jù)樣品的性質(zhì)和測(cè)量要求,在儀器操作界面上設(shè)置相關(guān)參數(shù)。這些參數(shù)包括測(cè)量溫度(一般可設(shè)置為室溫或根據(jù)實(shí)際需求設(shè)定)、測(cè)量角度范圍(對(duì)于激光衍射原理的儀器)、測(cè)量模式(如單次測(cè)量、多次平均測(cè)量等)等。
    ??③開(kāi)始測(cè)量:設(shè)置好參數(shù)后,按下儀器操作界面上的“測(cè)量”按鈕,開(kāi)始對(duì)樣品進(jìn)行粒度測(cè)量。測(cè)量過(guò)程中,儀器會(huì)自動(dòng)采集數(shù)據(jù),并根據(jù)選定的測(cè)量原理進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。
    ?4.結(jié)果分析與記錄
    ?①結(jié)果查看:測(cè)量完成后,儀器會(huì)在操作界面上顯示出測(cè)量結(jié)果,包括納米顆粒的平均粒徑、粒徑分布(如體積分布、數(shù)量分布等)、粒度分布曲線等信息。
    ?②數(shù)據(jù)分析:根據(jù)測(cè)量結(jié)果,分析樣品的粒度特性。例如,可以比較不同樣品的平均粒徑大小、粒徑分布寬窄等,以評(píng)估樣品的質(zhì)量、性能或研究樣品在不同條件下的變化情況。
    ??③結(jié)果記錄:將測(cè)量結(jié)果記錄下來(lái),包括樣品名稱(chēng)、測(cè)量日期、測(cè)量參數(shù)、測(cè)量結(jié)果等信息。可以將結(jié)果保存到儀器的內(nèi)部存儲(chǔ)器中,也可以通過(guò)儀器的接口(如USB接口、網(wǎng)絡(luò)接口等)將數(shù)據(jù)傳輸?shù)接?jì)算機(jī)中進(jìn)行進(jìn)一步的分析和處理。


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    發(fā)表于 2025-3-24 18:42:44 | 只看該作者
    感謝你的詳細(xì)分享,學(xué)到不少新知識(shí)。
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    發(fā)表于 2025-4-25 00:05:51 | 只看該作者
    謝謝你的建議,我會(huì)記在心里。
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    發(fā)表于 2025-11-26 18:04:20 | 只看該作者
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  • TA的每日心情
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    發(fā)表于 2025-11-29 19:29:10 | 只看該作者
    樓主說(shuō)得太對(duì)了!這些設(shè)備使用中的注意事項(xiàng)太重要了~
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  • TA的每日心情
    無(wú)聊
    2024-8-8 08:37
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    發(fā)表于 6 天前 | 只看該作者
    樓主的經(jīng)歷好勵(lì)志,我也要加油!
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  • TA的每日心情
    擦汗
    2024-9-12 08:23
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    發(fā)表于 5 天前 | 只看該作者
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  • TA的每日心情
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    2025-10-25 09:24
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    發(fā)表于 4 天前 | 只看該作者
    看完您的帖子,我收獲頗豐,感謝您的慷慨分享!
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  • TA的每日心情
    開(kāi)心
    2024-8-7 10:36
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    發(fā)表于 昨天 02:18 | 只看該作者
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