光譜儀的使用方法

lai萊恩儀表

光譜儀的使用方法因光譜儀類型不同而有所差異，以下是常見的幾種光譜儀及其一般使用步驟：

一、紅外光譜儀

1.樣品準(zhǔn)備

-氣體樣品：使用適當(dāng)?shù)臍怏w采樣裝置將氣體引入配有合適窗口（通常為NaCl或KBr等材料）的氣體池中，確保氣體池密封良好，避免氣體泄漏。

-液體樣品：對(duì)于純液體樣品，可直接滴加在鹽片（如KBr鹽片）上，形成薄層。如果是溶液，可根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的溶劑將其稀釋后，再滴加在鹽片上。也可以使用液膜法，將液體樣品涂抹在兩塊鹽片之間形成液膜。

-固體樣品

-壓片法：將固體樣品與KBr粉末按一定比例（通常質(zhì)量比約為1:100）混合，研磨均勻后放入模具中，用壓片機(jī)壓制成透明薄片。

-糊狀法：將固體樣品與適量的氟化鈉等糊劑混合，研磨成均勻的糊狀物，然后涂抹在鹽片上。

-薄膜法：對(duì)于一些能夠成膜的固體樣品，可直接將其制成薄膜后進(jìn)行測(cè)量。

2.儀器開啟與參數(shù)設(shè)置

-打開紅外光譜儀的電源開關(guān)，等待儀器自檢完成。

-根據(jù)樣品的特點(diǎn)和測(cè)試要求，設(shè)置相應(yīng)的參數(shù)，如掃描范圍（通常為400-4000cm?1）、掃描次數(shù)（一般為16次或32次，可根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整以獲得較好的信噪比）、分辨率（常見的有4cm?1、2cm?1等）等。

3.背景掃描

-在進(jìn)行樣品測(cè)量之前，需要先掃描背景光譜，以扣除空氣中水汽、二氧化碳等背景成分對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。通常，背景掃描的次數(shù)與樣品掃描次數(shù)相同。

4.樣品測(cè)量

-將準(zhǔn)備好的樣品放入樣品倉(cāng)的適當(dāng)位置，關(guān)閉樣品倉(cāng)蓋。

-點(diǎn)擊開始測(cè)量按鈕，儀器開始對(duì)樣品進(jìn)行掃描，獲取樣品的紅外光譜圖。測(cè)量完成后，可在儀器配套的軟件上查看和處理光譜數(shù)據(jù)。

5.數(shù)據(jù)處理與分析

-對(duì)測(cè)量得到的紅外光譜圖進(jìn)行基線校正、平滑處理等操作，以突出光譜特征。

-根據(jù)吸收峰的位置、強(qiáng)度和形狀等信息，結(jié)合已知的化學(xué)知識(shí)和標(biāo)準(zhǔn)譜圖，對(duì)樣品的成分和結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。

二、紫外-可見光譜儀

1.開機(jī)預(yù)熱

-打開紫外-可見光譜儀的電源開關(guān)，啟動(dòng)儀器。大部分儀器需要預(yù)熱一段時(shí)間（一般為15-30分鐘），使儀器達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。

2.波長(zhǎng)校準(zhǔn)

-使用具有已知最大吸收波長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如重鉻酸鉀溶液等），對(duì)儀器的波長(zhǎng)進(jìn)行校準(zhǔn)。通過(guò)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的光譜，對(duì)比其已知的最大吸收波長(zhǎng)，調(diào)整儀器波長(zhǎng)，使測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值相符。

3.樣品準(zhǔn)備與裝樣

-溶液樣品：將待測(cè)溶液倒入石英比色皿中，注意不要溢出，用擦鏡紙或?yàn)V紙吸干比色皿外壁的水漬。然后將裝有樣品的比色皿放入樣品池中，注意比色皿的方向和位置要正確。

-固體樣品：如果固體樣品是粉末狀且有良好的透光性，可將固體粉末均勻分散在石英板上，然后放入樣品池；如果是薄膜或片狀固體，可直接將樣品放置在光路中進(jìn)行測(cè)量。

4.參數(shù)設(shè)置與測(cè)量

-根據(jù)樣品的性質(zhì)和測(cè)試需求，設(shè)置測(cè)量參數(shù)，如掃描范圍（一般為190-900nm）、掃描速度、狹縫寬度等。

-選擇適當(dāng)?shù)臏y(cè)量模式（如吸光度模式、透過(guò)率模式等），然后點(diǎn)擊開始測(cè)量按鈕，儀器開始對(duì)樣品進(jìn)行掃描，記錄光譜數(shù)據(jù)。

5.數(shù)據(jù)處理與分析

-測(cè)量完成后，可對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行進(jìn)一步的處理和分析。例如，可通過(guò)軟件扣除空白背景、進(jìn)行峰面積計(jì)算、根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線法或吸收系數(shù)法等方法對(duì)樣品中的成分含量進(jìn)行定量分析。

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四十四

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