開(kāi)啟冷卻循環(huán)裝置：連接好冷卻循環(huán)器，設(shè)置冷卻介質(zhì)溫度。這一步是為了保證冷凝管內(nèi)的蒸汽能夠充分冷凝回液態(tài)，防止溶劑蒸氣逸散。
設(shè)定浴槽溫度：根據(jù)上述原則，先估計(jì)一個(gè)初步的浴槽溫度。如果是初次實(shí)驗(yàn)，可以從比溶劑沸點(diǎn)稍高的溫度開(kāi)始嘗試，逐步調(diào)整直到找到最優(yōu)設(shè)置。
啟動(dòng)真空泵：連接真空泵，抽真空至預(yù)定的壓力水平。壓力越低，溶劑的沸點(diǎn)越低，蒸發(fā)速率也會(huì)更快。
緩慢升溫：逐漸升高浴槽的溫度，密切觀察蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)的反應(yīng)情況。如果發(fā)現(xiàn)劇烈沸騰或有大量泡沫生成，應(yīng)及時(shí)調(diào)低溫度。
調(diào)整轉(zhuǎn)速：根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的轉(zhuǎn)速。適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)速有助于提高蒸發(fā)效率，但也應(yīng)避免過(guò)高導(dǎo)致樣品飛濺。
連續(xù)監(jiān)控：在整個(gè)蒸發(fā)過(guò)程中，應(yīng)不間斷地監(jiān)控溫度、壓力和蒸發(fā)進(jìn)度，必要時(shí)做出及時(shí)調(diào)整，直至達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)為止。
關(guān)閉順序：實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停止加熱，再逐漸釋放真空，最后關(guān)閉冷卻循環(huán)器和其他輔助設(shè)備，以免造成不必要的損害。