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標題: 干法激光粒度儀的關鍵使用技巧 [打印本頁]

作者: 風醫機械    時間: 2025-10-20 13:06
標題: 干法激光粒度儀的關鍵使用技巧
  干法激光粒度儀是一種基于激光散射原理的高精度粒度分析設備,專為固體顆粒的粒度分布測量而設計。它通過激光束照射顆粒群,捕捉散射光信號并分析其空間分布強度,從而推算出顆粒的尺寸分布。該設備無需液體介質,直接對干粉樣品進行測試,避免了濕法測試中顆粒與液體相互作用可能帶來的誤差。
  設備通過氦-氖激光器發射單色性好、強度穩定的平行光束,照射到以氣溶膠形式分散的顆粒群。顆粒對激光的散射遵循米氏散射理論,散射光強度與顆粒直徑、折射率及散射角相關。傅里葉透鏡將不同角度的散射光聚焦至光電探測器陣列,中心區域探測器捕捉大角度散射光(對應小顆粒),外圍探測器接收小角度散射光(對應大顆粒)。通過Mie理論或Fraunhofer衍射模型反演數據,可得出D10、D50、D90等特征粒徑參數及粒度分布曲線。
  干法激光粒度儀的關鍵使用技巧:
  一、樣品準備與選擇(源頭把控)
  樣品代表性:
  確保取樣均勻,特別是對于多相或易分層的樣品。進行縮分時使用分樣器(如旋轉分樣器),避免手工分樣帶來的誤差。
  取樣量需滿足儀器最小進樣量要求,通常為幾十毫克到幾克。
  樣品狀態:
  干燥度:樣品必須充分干燥!水分會導致顆粒團聚,嚴重影響分散效果和結果。對于易吸濕樣品,測試前需在真空干燥箱中適當溫度下干燥,并在干燥器中冷卻至室溫后立即測試。
  預處理:對于結塊嚴重或硬團聚的樣品,可先用研缽輕輕研磨(避免過度研磨改變粒徑),或使用超聲波輔助分散(注意:超聲可能破壞脆弱顆粒)。
  二、分散系統參數優化(核心技巧)
  這是干法測試成敗的關鍵!需要根據樣品特性(密度、硬度、流動性、團聚性)進行精細調節。
  分散壓力(Dispersion Pressure):
  原則:在保證樣品不被過度破碎(避免產生次生顆粒)的前提下,使用足夠高的壓力將團聚體打散。
  技巧:
  從低到高逐步測試(如1.5 bar->2.0 bar->2.5 bar...)。
  觀察遮光度(Obscuration)曲線和粒度分布結果。當壓力增加,D50或D90顯著減小,說明團聚被打破;當壓力再增加,結果趨于穩定,說明已達到最佳分散;若結果反向增大,可能顆粒被過度破碎或儀器過載。
  記錄最佳壓力值,用于后續同類型樣品測試。
  進樣速率(Feed Rate):
  原則:保證穩定、連續的樣品流,同時遮光度維持在儀器推薦范圍(通常為5%-20%,具體看儀器型號)。
  技巧:
  調節進樣器的振動頻率或螺旋速度。
  遮光度過低:增加進樣速率或分散壓力(需謹慎)。
  遮光度過高:降低進樣速率。過高遮光度會導致多重散射,結果偏大。
  觀察進樣口,確保無“噴濺”或“斷流”現象。
  測量時間(Measurement Time):
  確保采集足夠多的顆粒信號,提高統計代表性。通常設置10-30秒。對于分布寬或濃度低的樣品,可適當延長。
  三、儀器設置與校準
  光學模型選擇:
  大多數情況下使用米氏散射理論(Mie Theory)。
  需要輸入樣品的折射率(Refractive Index)和吸收率(Absorption)。這是影響結果的關鍵參數!
  技巧:查閱文獻、材料手冊或通過其他方法(如沉降法)輔助確定。不確定時,可嘗試不同值觀察結果變化趨勢。
  背景測量:
  每次更換樣品或長時間未使用后,務必進行背景測量(Background Measurement),以扣除環境粉塵和系統本底噪聲。
  定期校準:
  使用標準微球(如NIST可溯源的聚苯乙烯微球)定期校準儀器,驗證光學系統和數據處理的準確性。建議每月或每季度一次。
  四、測試過程中的關鍵操作
  預分散:
  開啟分散氣流和進樣器,空跑10-30秒,確保管路內無殘留顆粒。
  實時監控:
  密切關注軟件界面上的遮光度實時曲線。理想曲線應平穩,波動小。若波動劇烈,說明進樣不穩定或分散不佳。
  觀察粒度分布曲線的重復性。建議對同一樣品重復測試2-3次,結果應高度重合(D50差異<3%)。
  清潔管路:
  每次測試后,用干燥潔凈的壓縮空氣吹掃進樣管、分散管和測量區至少1分鐘,清除殘留樣品。
  對于易殘留或高價值樣品,可使用無水乙醇潤濕的棉簽(確保完全干燥后)小心清潔進樣口(嚴禁液體進入儀器內部!)。
  五、常見問題與應對技巧
  問題:結果偏大,重復性差。
  可能原因:分散壓力不足、樣品潮濕、進樣不均。
  技巧:提高分散壓力、確保樣品干燥、優化進樣速率。
  問題:遮光度難以穩定。
  可能原因:樣品流動性差、進樣器堵塞、氣流不穩。
  技巧:檢查進樣器是否堵塞,清潔;嘗試添加微量分散助劑(如氣相二氧化硅,需評估是否影響樣品);檢查氣源壓力是否穩定。
  問題:小顆粒端信號弱或缺失。
  可能原因:小顆粒易被氣流帶走未進入測量區、遮光度過高導致多重散射掩蓋小顆粒信號。
  技巧:降低進樣速率,確保小顆粒能被有效捕捉;檢查光學系統是否污染。
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