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標(biāo)題: 實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)的工作流程 [打印本頁(yè)]

作者: 鳴揚(yáng)科技 時(shí)間: 2025-8-8 17:43
標(biāo)題: 實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)的工作流程
實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)的工作流程
（一）預(yù)凍階段：凍結(jié)樣品，固化水分
樣品預(yù)凍
將樣品放入凍干機(jī)的預(yù)凍架（或先在-80℃冰箱預(yù)凍2-4小時(shí)，再轉(zhuǎn)移至設(shè)備），關(guān)閉凍干倉(cāng)門(mén)，啟動(dòng)制冷系統(tǒng)。
待擱板溫度降至預(yù)設(shè)預(yù)凍溫度后，保持2-4小時(shí)（確保樣品完全凍結(jié)，無(wú)液態(tài)水分殘留，否則真空下會(huì)沸騰冒泡）。
關(guān)鍵點(diǎn)：緩慢降溫（降溫速率5-10℃/min）可減少樣品結(jié)晶過(guò)大導(dǎo)致的結(jié)構(gòu)破壞，對(duì)生物樣本尤為重要。
（二）升華干燥（初級(jí)干燥）：冰直接升華為水蒸氣
抽真空與升華啟動(dòng)
樣品完全凍結(jié)后，啟動(dòng)真空泵，將凍干倉(cāng)內(nèi)真空度抽至預(yù)設(shè)值（通常10Pa以下）。真空環(huán)境降低冰的升華點(diǎn)，使樣品中的冰不經(jīng)過(guò)液態(tài)直接變?yōu)樗魵狻?nbsp;
待真空穩(wěn)定后，逐步提高擱板溫度（如從-40℃升至-10℃），通過(guò)擱板向樣品提供升華潛熱（每克冰升華需吸收約2800J熱量），加速水分蒸發(fā)。
水分捕獲
升華產(chǎn)生的水蒸氣在真空作用下被吸入冷凝器（溫度≤-50℃），凝結(jié)成固態(tài)冰（霜）附著在冷凝器內(nèi)壁，避免水蒸氣進(jìn)入真空泵污染系統(tǒng)。
此階段需持續(xù)監(jiān)測(cè)：樣品溫度（應(yīng)低于共晶點(diǎn)1-2℃，防止融化）、真空度（穩(wěn)定無(wú)波動(dòng)）、冷凝器溫度（確保低于-45℃，高效捕水）。
時(shí)長(zhǎng)：根據(jù)樣品含水量而定，通常12-24小時(shí)（液態(tài)樣品比固態(tài)樣品耗時(shí)更長(zhǎng)）。
（三）解析干燥（次級(jí)干燥）：去除結(jié)合水，穩(wěn)定樣品
提高溫度與真空度
當(dāng)樣品中90%以上的自由水被去除后（樣品表面呈疏松多孔狀），進(jìn)入解析階段：將擱板溫度升至20-40℃（根據(jù)樣品耐熱性調(diào)整，如酶類(lèi)樣品不超過(guò)30℃），真空度提高至1-5Pa。
高溫和高真空促使樣品細(xì)胞內(nèi)的結(jié)合水（與蛋白質(zhì)、多糖等結(jié)合的水分）脫離，進(jìn)一步降低樣品含水量至≤3%（防止復(fù)溶后變質(zhì)）。
終點(diǎn)判斷
觀察樣品形態(tài)：干燥后的樣品應(yīng)保持原有形狀，質(zhì)地疏松，無(wú)塌陷或黏連；
監(jiān)測(cè)真空度：若關(guān)閉真空泵后，真空度在10分鐘內(nèi)無(wú)明顯上升（≤5Pa），說(shuō)明解析完成。
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作者: 十公斤 時(shí)間: 2025-12-2 00:50
這個(gè)未來(lái)發(fā)展?jié)摿θ绾危?hr noshade size="2" width="100%" color="#808080"> 作者: 半島鐵盒？ 時(shí)間: 3 天前
這是一個(gè)很棒的見(jiàn)解，謝謝你分享。

作者: 科研儀器中心 時(shí)間: 昨天 12:03
感謝樓主分享技術(shù)

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