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標題: 等溫量熱儀詳細的工作過程 [打印本頁]

作者: 陽旭制造 時間: 2025-7-11 17:48
標題: 等溫量熱儀詳細的工作過程
等溫量熱儀詳細的工作過程
1. 準備階段
樣品與參比物準備：
根據實驗需求處理樣品（如固體研磨、液體定容、生物樣本恒溫預處理），確保樣品均勻性。
參比物需與樣品在物理性質（如熱容、熱導）上盡可能接近（例如，樣品為水溶液時，參比物可用純水），且體積與樣品池匹配（避免因體積差異導致熱導誤差）。
儀器預熱與恒溫：
開啟主機，設置目標溫度（如 25℃、37℃，精度通常達 ±0.001℃），啟動恒溫系統（通過加熱 / 制冷模塊維持等溫塊溫度穩定）。
預熱時間根據儀器型號而定（通常 30 分鐘至 2 小時），確保等溫塊、樣品池、參比池溫度達到平衡（溫差≤10??℃）。
安裝樣品與參比物：
用專用工具將樣品和參比物分別裝入樣品池和參比池（避免手指接觸池體，防止引入溫度干擾）。
若為密封體系（如測量揮發性樣品），需確保樣品池密封良好（使用配套密封蓋或密封圈）。
將兩池對稱放入等溫塊的池槽中，蓋好隔熱蓋，減少環境熱干擾。
2. 等溫量熱儀測量階段
基線校準：
正式測量前，先進行基線掃描（無樣品時，監測兩池的熱流差），確保基線平穩（波動≤±1μW）。若基線漂移過大，需檢查恒溫系統是否穩定、池體是否清潔（如殘留雜質可能導致熱導異常）。
啟動測量程序：
通過儀器控制面板或配套軟件設置測量參數：
測量時長（根據反應快慢設定，如幾分鐘至幾天）；
數據采集頻率（如 1 次 / 秒至 1 次 / 分鐘，反應劇烈時可提高頻率）；
（可選）觸發條件（如溫度達到某值后開始測量，適用于分步反應）。
熱量檢測與記錄：
當樣品發生反應（如化學反應、結晶、吸附、生物代謝等）時：
若樣品放熱，樣品池溫度高于參比池，熱量通過熱導路徑（如金屬熱導桿）從樣品池流向參比池（或等溫塊）；
若樣品吸熱，樣品池溫度低于參比池，熱量從參比池（或等溫塊）流向樣品池。
熱流傳感器（如圍繞池體的熱電偶陣列）實時檢測兩池間的熱流差異，轉化為電信號（電壓或電流），經放大器放大后傳輸至數據采集模塊。
儀器軟件實時記錄熱功率（μW 或 mW）隨時間的變化，生成熱流曲線（熱譜圖）。
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作者: baerqi 時間: 7 天前
你的觀點讓我重新思考了這個問題。

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