灰錐固定：在弱還原性氣氛中測定時，用糊精溶液將少量氧化鎂調成糊狀，用它將灰錐固定在灰錐托板的三角坑內，并使灰錐垂直于底面的側面與托板表面垂直。
放入高溫爐：將帶灰錐的托板置于剛玉舟上。如用封碳法來產生弱還原性氣氛，則預先在舟內放置足夠量的碳物質（如石墨粉、無煙煤）。對于特定高溫爐，一般可在剛玉舟中央放置石墨粉15-20g，兩端放置無煙煤40-50g（對氣疏高剛玉管爐膛），或在剛玉舟中央放置石墨粉5-6g（對氣密剛玉管爐膛）。
加熱觀察：打開高溫爐爐蓋，將剛玉舟徐徐推入爐內，至灰錐位于高溫帶并緊鄰熱電偶熱端（相距2mm左右）。關上爐蓋，開始加熱并控制升溫速度：900℃以下為15-20℃/min，900℃以上為5±1℃/min。
記錄溫度：隨時觀察灰錐的形態變化（高溫下觀察時，需戴上墨鏡），記錄灰錐的四個熔融特征溫度：
- 變形溫度（DT）：灰錐尖端或棱開始變圓或彎曲時的溫度。
- 軟化溫度（ST）：灰錐彎曲至錐尖觸及托板或灰錐變成球形時的溫度。通常以軟化溫度作為衡量煤灰熔融性的主要指標。
- 半球溫度（HT）：灰錐變形至近似半球形，即高約等于底長的一半時的溫度。
- 流動溫度（FT）：灰錐融化展開成高度在1.5mm以下的薄層時的溫度。
結束試驗：待全部灰錐都達到流動溫度或爐溫升至1500℃時斷電、結束試驗。待爐子冷卻后，取出剛玉舟、拿下托板，仔細檢查其表面。如發現試樣與托板作用，則另換一種托板重新試驗。