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標題: 熱重曲線怎么分析？ [打印本頁]

作者: 瀛洲機電 時間: 2025-2-26 17:02
標題: 熱重曲線怎么分析？
熱重曲線（TG曲線）是熱重分析儀的主要結果表現形式，記錄了樣品在程序控制溫度下，質量隨溫度或時間的變化關系。以下是熱重曲線的分析方法：
確定曲線的關鍵特征點
起始點：TG曲線開始偏離基線的位置，即樣品開始發生質量變化的溫度點，常用來確定樣品的熱穩定性。若起始點溫度高，表明材料在較高溫度下才發生物理或化學變化，熱穩定性好。
終止點：TG曲線趨于水平，表示樣品質量不再發生變化的溫度點，可作為反應結束的參考溫度。
拐點：TG曲線上斜率發生變化的點，對應著樣品質量變化速率的改變，與DTG曲線的峰值相對應，可用于分析樣品的熱分解過程及各階段的特征。
外推起始點：TG臺階前水平處作切線與曲線拐點處作切線的相交點，可作為該失/增重過程起始發生的更準確的參考溫度點，多用于表征材料的熱穩定性。
外推終止點：TG臺階后水平處作切線與曲線拐點處作切線的相交點，可作為該失/增重過程結束的更準確的參考溫度點。
分析曲線的變化趨勢
下降趨勢：表示樣品在加熱過程中發生質量損失，如揮發、升華、分解等物理或化學過程引起。根據下降趨勢的起點、終點和斜率，可以判斷質量損失的起始溫度、終止溫度以及速率。
上升趨勢：表示樣品在加熱過程中質量增加，可能是由于氧化、還原等化學反應導致。通過分析上升的趨勢和幅度，可以了解樣品發生的化學反應類型和程度。
平臺區域：表示樣品在加熱過程中質量基本保持不變，可能是因為樣品已經達到熱穩定狀態或發生了化學吸附等過程。平臺的長度和位置可以為研究樣品的熱性質提供重要信息。
結合**熱重曲線（DTG）分析
峰數量與樣品反應步驟：DTG曲線上的峰數量通常對應于TG曲線上的失重或增重臺階數量，代表著樣品在不同溫度區間發生的獨立反應步驟。
峰位置與最大反應速率溫度：DTG曲線的峰頂對應的溫度即為該失重或增重過程的最大反應速率溫度，由此可以確定樣品在特定反應階段的關鍵溫度點。
峰面積與質量變化量：DTG峰的面積與樣品在該溫度區間內的質量變化量成正比，通過對峰面積的測量和計算，可以精確地得到每個反應步驟所導致的質量變化數值。
進行定量分析
計算質量變化比例：根據TG曲線上任意兩點間的質量差，計算一個失重或增重步驟所導致的樣品的質量變化比例，從而了解樣品在特定溫度范圍內的成分變化情況。
確定殘余質量：測量結束時樣品所殘余的質量，這對于分析樣品的最終組成和熱分解程度具有重要意義。
考慮影響因素
儀器因素：包括天平的靈敏度、爐子的控溫精度等，這些因素會影響測量結果的準確性。例如，天平靈敏度不夠可能導致無法檢測到微小的質量變化，爐子控溫不準確會使測量的溫度與實際溫度存在偏差。
實驗條件因素：如升溫速率、氣氛等。較快的升溫速率可能使曲線向高溫移動，而較慢的升溫速率則可能導致實驗效率降低；不同的氣氛會對樣品的熱分解過程產生影響，從而改變熱重曲線的形狀和特征點。
樣品因素：樣品的用量、粒度、形狀等也會影響熱重曲線。用量大時，揮發物不易逸出，可能會影響曲線的清晰度；樣品細，反應會提前，使曲線向低溫移動。

作者: 干鍋花菜 時間: 2025-3-24 19:16
這篇文章的邏輯性很強，讓人一目了然，很有啟發性。

作者: 四海 時間: 2025-4-24 16:51
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作者: 四十四 時間: 2025-10-28 01:48
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作者: zhizao星之谷 時間: 昨天 16:56
這個方案很有啟發

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