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標(biāo)題: 色譜柱壓力升高的原因分析 [打印本頁]

作者: ninali 時間: 2024-11-23 15:27
標(biāo)題: 色譜柱壓力升高的原因分析
色譜柱是液相色譜儀的核心部件，用于分離和純化化合物。然而，在使用過程中，色譜柱的壓力可能會升高，這不僅影響色譜分離效果，還可能導(dǎo)致設(shè)備故障。
1.流動相的前處理不當(dāng)
流動相或樣品中的雜質(zhì)可能堵塞色譜柱進(jìn)口濾片，導(dǎo)致壓力升高。這通常是由于流動相沒有過濾或過濾不徹底，使固體雜質(zhì)滯留于濾板上所致。未使用預(yù)保護(hù)柱也是導(dǎo)致雜質(zhì)進(jìn)入色譜柱的一個原因。為了解決這個問題，應(yīng)確保流動相經(jīng)過充分過濾，并考慮使用預(yù)保護(hù)柱。
2.樣品的沉淀
當(dāng)流動相與溶解樣品的溶劑不一致時，樣品在進(jìn)入色譜柱時可能因溶解度降低而沉淀出來，吸附在柱內(nèi)，造成壓力升高。為了避免這種情況，應(yīng)確保流動相與溶解樣品的溶劑相兼容，并在必要時對樣品進(jìn)行預(yù)處理。
3.晶體的析出
使用含有緩沖液的流動相時，緩沖液中的無機(jī)鹽可能會殘留在體系中，因在新流動相中的溶解度降低而析出，從而阻塞色譜柱并導(dǎo)致壓力升高。為了解決這個問題，建議在使用磷酸鹽緩沖液等緩沖液時現(xiàn)配現(xiàn)用，并定期對色譜柱進(jìn)行沖洗。
4.細(xì)菌或霉菌的滋生
流動相中、管路中或柱子進(jìn)口處繁殖、生長的霉菌可能堵塞濾板，導(dǎo)致壓力升高。因此，應(yīng)保持色譜系統(tǒng)的清潔，并定期更換流動相和沖洗色譜柱。
5.溶質(zhì)的吸附
一些溶質(zhì)在色譜柱上有較強(qiáng)大的吸附力，洗脫時流動相也難以清除掉，累積的未洗脫溶質(zhì)會造成阻力增大，從而導(dǎo)致壓力升高。為了解決這個問題，可以嘗試改變流動相的組成，增加洗脫強(qiáng)度，或使用更合適的色譜柱。
6.流動相更換不當(dāng)
當(dāng)改變流動相體系時，不徹底的更換可能使不同性質(zhì)、互不混溶的流動相存在于同一個體系之中，導(dǎo)致壓力升高。為了避免這種情況，應(yīng)確保流動相的更換徹底，并在更換過程中保持系統(tǒng)的穩(wěn)定。
7.壓力脈沖
在色譜儀運(yùn)行過程中，有時會產(chǎn)生整個液相色譜儀系統(tǒng)內(nèi)壓力的突然升降，如泵壓力變化。這種壓力脈沖可能會造成多孔填料的崩壞和柱床結(jié)構(gòu)的微小變化，填料微屑的長期積累也會使柱床阻力增大，造成壓力升高。為了解決這個問題，應(yīng)定期檢查泵和色譜柱的狀態(tài)，確保它們的正常運(yùn)行。
解決方案：
針對上述原因，可以采取以下措施來降低色譜柱的壓力：
確保流動相經(jīng)過充分過濾，并使用預(yù)保護(hù)柱。
保持流動相與溶解樣品的溶劑相兼容，對樣品進(jìn)行預(yù)處理。
現(xiàn)配現(xiàn)用緩沖液，并定期沖洗色譜柱。
保持色譜系統(tǒng)的清潔，定期更換流動相。
嘗試改變流動相的組成，使用更合適的色譜柱。
確保流動相的更換徹底，保持系統(tǒng)穩(wěn)定。
定期檢查泵和色譜柱的狀態(tài)，進(jìn)行必要的維護(hù)和保養(yǎng)。

作者: 蛋撻吃不吃 時間: 2024-11-23 21:45
樓主真是用心良苦，分享的內(nèi)容非常實(shí)用，感謝你的無私奉獻(xiàn)！

作者: 今天周三呀 時間: 2024-11-23 23:42
樓主，這個帖子解決了我的疑惑，謝謝！

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